温度
反应温度可以改变反应溶液中离子以及原子的运动速率,增加了原子有效碰撞的机率,同时可改变还原反应速率。温度没有达到230度时,Ni的还原反应不充分,不能全形成八面体,控制温度可以控制反应程度。
反应温度可以控制原子在载体或者粒子上的扩散速度和扩散程度。
活性剂
油胺可以取代乙酰丙酮与Pt配位,形成更稳定配合物,降低还原速率。
气体通入
使用油胺油酸还原合成PtNi合金时,为了防止合成过程中镍的氧化,通过向玻璃瓶中通入惰性气体来排出溶液与玻璃瓶内的 O2
生长与成核过程
La Mer 等人所提出的经典成核与生长理
论可知,对于产生尺寸分布不均匀的纳米晶体主要原因是由于合成过程中成核过程与生长过程发生了重叠,因此,当 W(CO)6 的浓度降低,产生的 CO 气体量也随之降低,气体分压不够导致所形成的平推流在每个液滴内不同位置反应物的反应时间不同,进而出现成核与生长过程的重叠。也就是说过分的扰动会使不同位置的成核和生长时刻不同,从而粒径分布不均匀。
表面活性剂的去除
油酸油胺和PVP都可以在负载在碳载体后,加入20 mL 冰醋酸,置于 60度的油浴中加热 3 h 来移除金属纳米晶体表面吸附的表面活性剂,再将所得到的催化剂用乙醇洗涤 6 遍,置于 60 度的真空干燥箱中干燥 2 h。